SPME법을 이용한 트라이메틸아민의 분석재현성 향상에 대한 연구
Analysis Reproducibility of Trimethylamine(TMA) using SPME Methods
정경훈(순천제일대학); 서병량(순천제일대학); 정만호(순천제일대학); 전준민(순천제일대학); 박귀환(전남보건환경연구원); 이영재(국립환경과학원)
4권 3호, 141~147쪽
초록
본 연구는 SPME-GC/FTD를 이용한 TMA 분석 시, 전처리방법 차이에 따른 분석재현성을 비교하기 위하여 수행되었으며, 첫째, 실험실 내부정도관리를 위한 표준시료의 직선성, 분석정밀도, 검출한계평가, 둘째, SPME fiber 종류에 따른 TMA의 분석재현성 평가, 셋째, 용출방법에 따른 TMA의 분석재현성 평가로 구성되었다. 현행 악취오염공정시험방법에 따라 실시한 실험실 내부정도관리 결과, 0.9997의 직선성(r2), 2.23%의 분석정밀도, 0.031 ppbv의 최소검출한계(MDL)로 만족할만한 수준의 결과를 얻었다. SPME fiber 종류에 따른 분석재현성 평가 결과, 65㎛-PDMS/DVB가 3.86%, 85㎛-CAR/PDMS 7.67%로 SPME fiber 65㎛이 더 우수한 분석 재현성을 나타냈다. SPME fiber에 TMA 성분이 흡착되는 정도는 평균 peak area로 나타낼 때 65㎛-PDMS/DVB이 10,676.29, 85㎛-CAR/PDMS가 3,023.33로 65㎛-PDMS/DVB가 약 4배 정도 높게 나타났다. TMA 성분을 바이엘 상부층에 용출시키는 과정을 일부 수정하여 Vibrator mix와 Sonicator mix 나누어 전처리 방법에 따른 분석재현성 평가 결과, 반복분석 재현성에서 vibrator mix 과정이 3.86%, sonicator mix가 5.18%로 vibrator mix 과정이 더 양호하였다. 본 연구 결과, TMA 성분을 대상으로 헤드스페이스-SPME-모세관컬럼 기체크로마토그래피법을 적용할 때, SPME fiber(65㎛-PDMS/DVB) 선택하고, TMA 성분을 바이엘 상부에 용출할 때 수욕상 sonication 보다 vibration(600 rpm)을 이용하면 보다 양호한 TMA의 분석 재현성을 확보할 수 있을 것으로 생각된다.
Abstract
This study was performed to improve analytical reproducibility of trimethylamine(TMA) compound using SPME-GC/FTD methods(soild phase micro-extraction gas chromatograph/flame thermionic detector). Aims of this study are (1) verification of calibration curve linearity, relative standard deviation(RSD) and minimum detection limit(MDL) of standard solution for laboratory QA/QC, (2) assessment of analytical reproducibility by kinds of SPME fiber and (3) assessment of analytical reproducibility by preconcentration condition of standard solution. Firstly, calibration curve linearity, relative standard deviation(RSD) and minimum detection limit(MDL) of standard solution were r2=0.997, 2.23% and 0.031 ppbv. Those results are satisfied with the guideline of odor environmental standard method(Ministry of Environment). Secondly, analytical reproducibility, such as RSD and mean area, of SPME fibers by 65㎛-PDMS/DVB and 85㎛-CAR/PDMS fiber were 3.86%(RSD), 10,376.29(mean area) and 7.67%(RSD), 3,023.33(mean area) respectively. Finally, elution process of head-space layer for TMA be devide into vibrator method and sonicator mix method at 15㎖-vail. The RSD(%) of analytical results of TMA by vibrator and sonicator mix method were 3.86%, 5.18% respectively. In this study, analytical reproducibility of TMA using SPME-GC/FTD method improved by vibrator mix method and 65㎛-PDMS/DVB fiber for preconcentration.
- 발행기관:
- 한국냄새환경학회
- 분류:
- 기타환경공학