교반막대 추출법과 GC-MS/MS를 이용한 수중의 합성 향물질류 분석
Analysis of Synthetic Fragrances (SFs) in Water Using Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) and GC-MS/MS
서창동(부산광역시 상수도사업본부 수질연구소); 손희종(부산광역시상수도사업본부); 염훈식(부산광역시 상수도사업본부 수질연구소); 최진택(부산광역시 상수도사업본부); 류동춘(부산광역시상수도사업본부); 권기원(부산광역시 상수도사업본부); 장성호(부산대학교)
36권 6호, 387~395쪽
초록
본 연구에서는 SBSE 전처리 장치와 GC-MS/MS를 이용하여 합성 향물질 11종을 동시 분석할 수 있는 분석법을 개발하기 위해 흡착 bar의 교반시간, 교반속도, 시료수의 pH, 시료수 용량, 염석제 투입량 및 메탄올 주입량 변화 등 SBSE (stir barsorptive extraction) 전처리 조건과 GC-MS/MS (gas chromatography/tandem mass spectrometry)의 기기조건을 다양하게 변화시켜 SBSE-GC-MS/MS를 이용한 분석법을 개발하였다. 11종의 합성 향물질들에 대한 검출한계(LOD)는 2.1~4.1 ng/L였으며, 정량한계(LOQ)는 6.6~12.9 ng/L였다. 수돗물, 낙동강 원수, 하수처리장 최종방류수 및 해수를 이용하여 시료수의 matrix 영향을살펴본 결과, 11종의 합성 향물질들의 회수율 및 RSD의 경우 각각 88%~119% 및 0.8%~7.5%로 양호한 결과를 나타내어 시료수의 matrix 영향을 받지 않는 것으로 나타났다. 본 연구에서 개발된 SBSE-GC-MS/MS 분석법은 40 mL 정도의 적은 시료수량으로도 고감도 분석이 가능하며, 용매류를 사용하지 않기 때문에 분석자의 건강 및 환경친화적인 분석법이라는 장점뿐만 아니라 간편하고, 빠르며 자동화된 방법이라는 장점을 가진다.
Abstract
A highly sensitive analytical method based on stir bar sorptive extraction (SBSE) technique and gas chromatography/tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) has been developed, allowing the simultaneous multi-analyte determination of 11 syntheticfragrances (SFs) in water samples. The stir bar coated with polydimethylsiloxane (PDMS) was added to 40 mL of water sample atpH 3 and stirred at 1,100 rpm for 120 min. Other SBSE parameters (salt effect and presence of organic solvent) were optimised. The method shows good linearity (coefficients > 0.990) and reproducibility (RSD < 10.9%). The extraction efficiencies were above83% for all the compounds. The limits of detections (LOD) and limits of quantification (LOQ) were 2.1~4.1 ng/L and 6.6~12.9ng/L, respectively. The developed method offers the ability to detect 11 SFs at ultra-low concentration levels with only 40 mL ofsample volume. Matrix effects in tap water, river water, wastewater treatment plant (WWTP) final effluent water and seawaterwere investigated and it was shown that the method is suitable for the analysis of trace level of 11 SFs. The method developedin the present study has the advantage of being rapid, simple, high-sensitive and both user and environmentally friendly.
- 발행기관:
- 대한환경공학회
- 분류:
- 환경공학